МЕТОДИКИ АНАЛИЗА
НЕКОТОРЫХ СТЕРИЛЬНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ,
ИЗГОТОВЛЕННЫХ В АПТЕКЕ, В СООТВЕТСТВИИ С
ПРИЛОЖЕНИЕМ N 2 К ПРИКАЗУ МЗ СССР
ОТ 30.04.85 Г. N 582
ПРОПИСЬ 1. Раствор амидопирина 4%
Состав: Амидопирина 40 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Амидопирин. К 2 мл раствора прибавить 2 кап. раствора хлорида
окисного железа. Образуется синее быстро исчезающее окрашивание, а
затем - хлопьевидный коричневый осадок. После подкисления
несколькими каплями разведенной соляной кислоты окраска
становиться сине - фиолетовой.
Количественное определение.
Амидопирин. К 1 мл раствора прибавить 2 кап. раствора
метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленовой сини и титруют
0,1 н. раствором соляной кислоты до красновато - фиолетовой
окраски.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г
амидопирина.
ПРОПИСЬ 2. Раствор "Ацесоль"
Состав: Натрия ацетата 2 г
Натрия хлорида 5 г
Калия хлорида 1 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Натрий - ион. Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят
в бесцветное пламя горелки, пламя окрашивается в желтый цвет.
Хлорид - ион. К 3-5 кап. раствора прибавляют по 3-5 кап.
разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется
белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Калий - ион. К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл уксусной
кислоты, 0,5 мл натрия кобальтинитрита. Образуется желтый
кристаллический осадок.
Ацетат - ион. К 3 мл раствора прибавляют 1-2 кап. разведенной
соляной кислоты и 3 мл хлорида окисного железа. Появляется
красно - бурое окрашивание.
Количественное определение:
Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 кап.
раствора метилового оранжевого, 1 кап, метиленового синего и
титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до перехода зеленого
окрашивания в фиолетовое, сходное с окраской контрольного
раствора.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00272 г
натрия ацетата.
Натрия хлорид и калия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1
кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра
нитрата до оранжево - желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра соответствует 0,006113 г суммы
хлоридов натрия и калия.
ПРОПИСЬ 3. Раствор глюкозы 5%, 10% и 20%
Состав: Глюкозы безводной 50 г, 100 г или 200 г
Раствора соляной кислоты 0,1 н. до рН 3,0-4,1
Натрия хлорида 0,26 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Глюкоза. К 1мл раствора прибавляют 5 мл реактива Фелинга и
нагревают до кипения. Образуется кирпично - красный осадок.
Натрий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Глюкоза. Рефрактометрическое определение. Содержание глюкозы в
процентах (Х) вычисляют по формуле:
(п - по) х 100
Х = --------------,
0,00142 х 100
где п - показатель преломления раствора,
по - показатель преломления воды,
0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
глюкозы.
Натрия хлорид, кислота соляная. К 5 мл раствора прибавляют 3
кап. раствора бромфенолового синего, 2 кап. разведенной уксусной
кислоты и титруют 0,01 н. раствором серебра нитрата до фиолетового
окрашивания.
Кислота соляная. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором
едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый
красный).
1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г
хлористого водорода.
Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют
по формуле:
А х 0,0003646 х 100 х 100
Х = -------------------------,
5 х 0,3646
где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,
0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н.
раствора соляной кислоты, г.
Натрия хлорид. Количество мл, пошедшее на титрование натрия
хлорида, определяется по разности мл 0,01 раствора серебра нитрата
и 0,01 н. раствора едкого натра.
1 мл 0,01 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,0005844
г натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 4. Раствор дибазола 1%.
Состав: Дибазола 10 г
Раствора соляной кислоты 0,1 н. 10 мл
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Дибазол. К 1 мл препарата прибавляют 3 кап. разведенной
соляной кислоты, 2 кап. 0,1 н. раствора йода, взбалтывают.
Выпадает красно - бурый осадок с перламутровым блеском.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Дибазол. К 5 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора
фенолфталеина, 5 мл спирто - хлороформной смеси (1:1),
нейтрализованной по фенолфталеину, и титруют 0,1 н. раствором
едкого натра при взбалтывании до слабо - розового окрашивания
водного слоя.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г
дибазола.
ПРОПИСЬ 5. Раствор димедрола 1% и 2%
Состав: Димедрола 10 г или 20 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Димедрол. 5 мл раствора выпаривают в фарфоровой чашке досуха.
Прибавляют 3-4 кап. концентрированной серной кислоты. Появляется
ярко - желтое окрашивание, переходящее в кирпично - красное. От
прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
Количественное определение:
Димедрол. К 2 мл раствора прибавляют 2 кап. раствора
бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до
зеленовато - желтого окрашивания и титруют 0,1 н. раствором
серебра нитрата до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,02918 г
димедрола.
ПРОПИСЬ 6. Раствор "Дисоль"
Состав: Натрия хлорида 6 г
Натрия ацетата 2 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Натрий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Ацетат - ион. см. пропись 2.
Количественное определение.
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора
хромата калия и титруют 0,1н. раствором серебра нитрата до
оранжево - желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г
натрия хлорида.
Натрия ацетат. К 2 мл раствора прибавляют 3-5 мл эфира, 2 кап.
раствора метилового оранжевого, 1 кап. раствора метиленового
синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до перехода
зеленого окрашивания в фиолетовое, сходное с окраской контрольного
раствора.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00272 г
натрия ацетата.
ПРОПИСЬ 7. Раствор калия хлорида 1%, 5% и 10%
Состав: Калия хлорида 10 г, 20 г или 100 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Калий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Калия хлорид. К 1 мл 1% или 2 мл разведения для 5% и 10%
(1:20) растворов прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и
титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого
окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,007456 г
калия хлорида.
ПРОПИСЬ 8. Раствор кислоты аминокапроновой 5%
Состав: Кислоты аминокапроновой 50 г.
Натрия хлорида 9 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Кислота аминокапроновая.
1) К 3-5 кап. раствора прибавляют 2-3 кап. 0,25% раствора
нингидрина и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется
сине - фиолетовое окрашивание.
2) К 1-2 кап. раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора
хлорамина, 0,5 мл 1% раствора фенола и нагревают на водяной бане 2
мин. Появляется синее окрашивание.
Натрий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Кислота аминокапроновая. К 0,5 мл раствора прибавляют 7 кап.
раствора фенолфталеина, 3 мл раствора формальдегида,
предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1
н. раствором едкого натра до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натри соответствует 0,01312 г
кислоты аминокапроновой.
Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора
хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до
оранжево - желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г
натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 9. Раствор кислоты клютаминовой 1%
Состав: Кислоты глютаминовой 10 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Кислота глютаминовая. 1 мл раствора нейтрализуют 0,1 н.
раствором едкого натра (индикатор - фенолфталеин), прибавляют 5
кап. раствора нингидрина и нагревают. Появляется сине - фиолетовое
окрашивание.
Количественное определение:
Кислота глютаминовая. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 кап.
бромтимолового синего и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до
перехода желтой окраски в голубовато - зеленую.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г
кислоты глютаминовой.
ПРОПИСЬ 10. Раствор натрия бромид 5% и 10%
Состав: Натрия бромида 50 г или 100 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Натрий - ион. см. пропись 2.
Бромид - ион. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной
соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и
взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто - бурый цвет.
Количественное определение:
Натрия - бромид. К 3 мл разведения (1:20) прибавляют 2-3 кап.
раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата
до оранжево - желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г
натрия бромида.
ПРОПИСЬ 11. Раствор натрия гидрокарбоната 4%
Состав: Натрия гидрокарбоната 40 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Натрий - ион. см. пропись 2.
Карбонат(гидрокарбонат) - ион.
1). К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной
кислоты. Выделяются пузырьки углекислого газа.
2). К 2 мл раствора прибавляют 5 кап. насыщенного раствора
магния сульфата. Белый осадок образуется только при кипячении
(гидрокарбонат - ион).
Количественное определение:
Натрия гидрокарбонат. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл
свежепрокипяченной и охлажденной воды, 1 кап. раствора метилового
оранжевого и титруют при встряхивании 0,1 н. раствором соляной
кислоты до появления розовой окраски.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г
натрия гидрокарбоната.
ПРОПИСЬ 12. Раствор натрия хлорида 0,9% и 10%
Состав: Натрия хлорида 9 г или 100 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Натрий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Натрия хлорид. К 1 мл. 0,9% или к 1 мл разведения (для 10%
раствора - 1:10) прибавляют 2-3 кап. раствора хромата калия и
титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого
окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г
натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 13. Раствор новокаина 0, 25%, 0,5%, 1% и 2%
Состав: Новокаина 2,5 г, 5 г, 10 г или 20 г
Раствора соляной кислоты 0,1 н. соответственно:
3 мл, 4 мл, 9 мл или 12 мл
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Новокаин.
1) К 3-5 кап. раствора прибавляют по 2-3 кап. разведенной
соляной кислоты и реактив N 10<*>, образуется оранжево - красный
осадок.
2) К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 кап. разведенной серной
кислоты и 2-3 кап. 0,1 н. раствора калия перманганата. Фиолетовая
окраска исчезает.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
-------------------------------
<*> Реактив N 10: щелочного раствора бета - нафтола - 3 ч. и
натрия нитрита 10% - 1 ч.
Количественное определение:
Новокаин. К 2 мл 0,25%, 0,5% или 1 мл 1% раствора прибавляют
2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г бромида
калия, 2 кап. раствора тропеолина 00,1 кап. раствора метиленового
синего и титруют при 18-20 град. 0,02 М (0,25% и 0,5%) или 0,1 М
(1% и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его в начале 0,2-0,3
мл через 1 мин., а в конце титрования (за 0,1-0,2 мл до
эквивалентного количества) по 1-2 кап. через 1 мин. до перехода
красно - фиолетовой окраски в голубую.
При титровании 0,02 М раствором натрия нитрита параллельно
проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г,
а 0,1 М - 0,02728 г новокаина.
Кислота соляная 0,1 н. 5 мл раствора титруют 0,01 н. раствором
едкого натра до желтого окрашивания (индикатор - метиловый -
красный).
1 мл 0,01 н. раствора едкого натра соответствует 0,0003646 г
хлристого водорода.
Содержание 0,1 н. раствора соляной кислоты в мл (Х) вычисляют
по формуле:
А х 0,0003646 х 100 х 100
Х = -------------------------,
5 х 0,3646
где: А - количество 0,01 н. раствора едкого натра, мл,
0,3646 - количество хлористого водорода в 100 мл 0,1 н.
раствора соляной кислоты, г.
ПРОПИСЬ 14. Раствор папаверина гидрохлорида 2%
Состав: Папаверина гидрохлорида 20 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Папаверина гидрохлорид.
1) 2 мл раствора выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке
досуха. К сухому остатку прибаляют 5 кап. концентрированной серной
кислоты и нагревают. Появляется фиолетовое окрашивание.
2). 1 мл раствора выпаривают на водяной бане в фарфоровой
чашке досуха. Сухой остаток смачивают 2 кап. концентрированной
азотной кислоты. Появляется желтое окрашивание, которое при
нагревании на водяной бане переходит в оранжевое.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Папаверина гидрохлорид. К 2 мл раствора прибавляют 2 кап.
раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную уксусную
кислоту до зеленовато - желтого окрашивания, а затем титруют 0,1
н. раствором серебра нитрата до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,03759 г
папаверина гидрохлорида.
ПРОПИСЬ 15. Раствор Рингера
Состав: Натрия хлорида 9 г
Калия хлорида 0,2 г
Кальция хлорида 0,2 г
Натрия гидрокарбоната 0,2 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Натрий - ион. см. пропись 2.
Калий - ион. см. пропись 2.
Гидрокарбонат - ион. см. пропись 11.
Кальций - ион. К 3 мл раствора прибавляют 1 кап. оксалата
аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных
минеральных кислотах и нерастворимый в уксусной кислоте и растворе
аммиака.
Количественное определение:
Натрия гидрокарбонат. К 5 мл раствора прибавляют 1 кап.
раствора метилового красного и титруют 0,02 н. раствора соляной
кислоты до красного окрашивания.
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г
натрия гидрокарбоната.
Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного
буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром
темно - синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине -
фиолетового окрашивания.
1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция
хлорида.
Натрия хлорид, калия хлорид и кальция хлорид. К 0,5 мл
раствора прибавляют 1 кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н.
раствором серебра нитрата до оранжево - желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00596 г
суммы хлоридов натрия, калия и кальция.
ПРОПИСЬ 16. Раствор Рингера - Локка
Состав: Натрия хлорида 9 г
Калия хлорида 0,2 г
Кальция хлорида 0,2 г
Натрия гидрокарбоната 0,2 г
Глюкозы 1 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Глюкоза. см. пропись 3.
Калия - ион. см. пропись 2.
Кальция - ион. см. пропись 15.
Карбонат - ион. см. пропись 11.
Натрий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Натрия гидрокарбонат. 2 мл раствора титруют 0,01 н. раствором
соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый
оранжевый).
1 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00084 г
натрия гидрокарбоната.
Кальция хлорид. К 10 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного
буферного раствора, 0,02-0,05 г индикаторной смеси кислотного хром
темно - синего и титруют 0,01 М раствором трилона Б до сине -
фиолетового окрашивания.
1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,00219 г кальция
хлорида.
Кальция хлорид, калия хлорид, натрия хлорид. 1 мл раствора
титруют 0,1 н. раствором серебра нитрата до оранжево - желтого
окрашивания (индикатор - хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,00595 г
суммы хлоридов кальция, калия и натрия.
Глюкоза. К 5 мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 н. раствора
йода, 0,5 мл 1 н. раствора едкого натра и оставляют на 5 мин. в
темном месте. Затем прибавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и
избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором натрия тиосульфата до
обесцвечивания (индикатор - крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0099 г глюкозы.
ПРОПИСЬ 17. Раствор тримекаина 1%
Состав: Тримекаина 10 г
Натрия хлорида 9 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Тримекаин.
1) К 1 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной серной
кислоты и осторожно кипятят в течение 4-5 мин. К охлажденному
раствору прибавляют 3 кап. 0,1 М раствора натрия нитрита и
взбалтывают. Полученный раствор приливают к 0,5 мл щелочного
растора бета - тафтола и вновь взбалтывают. Образуется красный
осадок.
2). 0,5 мл раствора выпаривают в фарфоровой чашке на водяной
бане досуха. К остатку прибавляют 2-3 кап. раствора формальдегида
в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане.
Появляется красное окрашивание.
Натрий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Количественное определение:
Тримекаин. К 2 мл раствора прибавляют 6-7 кап. раствора
фенолфталеина, 2 мл хлороформа и титруют 0,1 н. раствором едкого
натра при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. На
титрование тримекаина израсходовано Б мл 0,1 н. раствора едкого
натра.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02848 г
тримекаина.
Тримекаин и натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1-2 кап.
раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную
кислоту до зеленовато - желтого окрашивания и титруют 0,1 н.
раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. На
титрование суммы тримекаина и натрия хлорида израсходовано А мл
0,1 н. раствора серебра нитрата. Разность между количеством мл 0,1
н. раствора серебра нитрата и количеством мл 0,1 н. раствора
едкого натра, деленного на 2, -
Б
(А - ---) мл, рассчитывают на натрия хлорид.
2
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г
натрия хлорида.
Примечание: Б мл делится на 2, т.к. объем, взятый для анализа,
при титровании тримекаина вдвое больше объема, взятого для
анализа, при титровании суммы тримекаина и натрия хлорида.
ПРОПИСЬ 18. Раствор "Трисоль"
Состав: Калия хлорида 1 г
Натрия хлорида 5 г
Натрия гидрокарбоната 4 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Калий - ион. см. пропись 2.
Хлорид - ион. см. пропись 2.
Гидрокарбонат - ион. см. пропись 11.
Количественное определение:
Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 1 кап.
раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной
кислоты до розовато - оранжевого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г
натрия гидрокарбоната.
Натрия хлорид и калия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1
кап. раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором серебра
нитрата до оранжево - желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,006113 г
суммы хлоридов натрия и калия.
ПРОПИСЬ 19. Раствор фурацилина 0,02%
Состав: Фурацилина 0,2 г
Воды для инъекций до 1 л
Определение подлинности:
Фурацилин. К 1 мл раствора прибавляют 1 кап. раствора едкого
натра. Появляется оранжевое окрашивание.
Количественное определение.
Фурацилин. В колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл помещают
5 мл 0,01 н. раствора йода, прибавляют 0,1 мл раствора едкого
натра и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 мин. к раствору
прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты. Выделившийся йод
титруют 0,01 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор -
крахмал).
Параллельно проводят контрольны опыт.
1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,0004954 г
фурацилина.
Материал подготовлен
инспектором - провизором
отдела кадров
Г.О.КАТОНИНОЙ
Согласован
с лабораторией фарманализа
ВНИИ фармации
|
