Право
Навигация
Реклама
Ресурсы в тему
Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

Новые документы

Законодательство Российской Федерации

 

 

ПИСЬМО ППКН ОТ 18.08.1994 N 32 КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ОПИЙНОГО И МАСЛИЧНОГО MAKOB. МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ (УТВ. ПККН 18.08.1994 ПРОТОКОЛ N 32)

(по состоянию на 20 октября 2006 года)

<<< Назад


               ПОСТОЯННЫЙ КОМИТЕТ ПО КОНТРОЛЮ НАРКОТИКОВ
   
                                                           УТВЕРЖДЕНЫ
                                                 Постоянным комитетом
                                               по контролю наркотиков
                                                  18 августа 1994 г.,
                                                        Протокол N 32
   
                       МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
   
               КРИМИНАЛИСТИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ОПИЙНОГО И
                          МАСЛИЧНОГО MAKOB <*>
       --------------------------------
       <*> Разработчики:  А.В.Гаевский,  Е.В.Коваленко (НПО "ВИЛАР"),
   В.Г.Савенко, Е.П.Семкин, В.И.Сорокин (ЭКЦ МВД РФ).
   
                   МЕТОДИКА ЭКСПЕРТНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ
   
       Принцип химической диагностики  снотворного  мака  основан  на
   обнаружении  с  помощью  тонкослойной  хроматографии на силикагеле
   алкалоидов наркотолина, наркотина и ретикулина:
       - при наличии наркотолина либо при полном отсутствии наркотина
   и наркотолина образец относят к маку масличному;
       - при наличии значительного количества наркотина (более 15-20%
   от морфина) и полном отсутствии наркотолина образец относят к маку
   опийному;
       - при  наличии  ретикулина образец относят к украинским сортам
   масличного   мака.   (Этот   признак   используется   в   качестве
   дополнительного.)
       Для обнаружения наркотолина,  ретикулина  и  других  фенольных
   алкалоидов  мака снотворного авторами разработан способ проявления
   хроматографических  пластинок  раствором  стабилизированной   соли
   диазония  -  прочного  синего  Б,  ранее  применявшийся только для
   обнаружения  каннабиноидов.  Этот  способ   существенно   повышает
   чувствительность и селективность анализа и в сочетании с реактивом
   Драгендорфа позволяет  однозначно  идентифицировать  наркотолин  и
   ретикулин без применения эталонных веществ.
       Правомочность применения  предлагаемого  принципа   химической
   диагностики  и  его  методического решения подтверждена в процессе
   серийной оценки образцов мировой коллекции мака,  а также  местных
   форм из различных районов страны.
       Предлагаемая методика анализа образцов мака состоит из этапов:
   экстракции    алкалоидов    хлороформом,    количественного   (или
   полуколичественного)  определения   морфина   любым   общепринятым
   методом   и   последующего   обнаружения   сопутствующих   морфину
   алкалоидов  (наркотолина,   наркотина,   ретикулина)   с   помощью
   тонкослойной хроматографии.
       Перед началом исследования необходимо выяснить,  относится  ли
   представленное  на  исследование растение к маку снотворному.  Для
   этого методом  тонкослойной  хроматографии  определяют  наличие  в
   исследуемом  объекте  морфина,  кодеина,  тебаина.  Наличие  этого
   комплекса признаков позволяет отнести растение к маку снотворному.
       Подготовка проб для анализа.  Исследуемый объект измельчают до
   размера  частиц,  проходящих  сквозь  сито с отверстиями диаметром
   1 мм.  Влажную  солому  мака предварительно высушивают в сушильном
   шкафу (желательно с принудительной  вентиляцией)  при  температуре
   50-60 град. C.
       Затем 2  г  измельченной   растительной   массы   помещают   в
   коническую  колбу  вместимостью  200  мл с пришлифованной пробкой,
   приливают  5,0  мл  5%   раствора   карбоната   калия,   тщательно
   перемешивают до равномерного увлажнения и оставляют на 15 мин. для
   набухания, после чего приливают 100 мл хлороформа, колбу закрывают
   пробкой   и   в   течение  30  мин.  встряхивают  на  качалке  или
   перемешивают  магнитной  мешалкой.  Прилипшие  к   стенкам   колбы
   растительные  частицы  периодически погружают в раствор стеклянной
   палочкой с плоским концом.  Полученный  экстракт  фильтруют  через
   небольшой  ватный  фильтр  в  плоскодонную  колбу.  Первые  3-4 мл
   фильтрата  отбрасывают.  Порцию  фильтрата  объемом  20  мл,   что
   соответствует  0,4  г  сырья,  переносят  в маленькую круглодонную
   колбу и отгоняют растворитель досуха с  вакуумом  при  температуре
   водяной  бани 45-50 град.  C.  Эту пробу используют для проведения
   дифференциации:  40 мл фильтрата  используют  для  количественного
   определения морфина.
       Методика определения.  Перед  началом  определения  необходимо
   установить содержание морфина  в  растительном  сырье.  Для  этого
   можно      применять      любой      из     известных     методов:
   газохроматографический,   метод    высокоэффективной    жидкостной
   хроматографии,  метод  полуколичественного определения морфина.  С
   этой целью две  порции  хлороформного  экстракта  из  соломы  мака
   объемом  по  10  мл  (что  соответствует  0,2  г сырья) помещают в
   круглодонные колбы и отгоняют растворитель досуха. Сухой остаток в
   одной колбе растворяют в 5 мл метанола (хлороформа), во второй - в
   2,5 мл.
       На стартовую линию пластинки размером 10 x 10 см с нейтральным
   слоем силикагеля наносят приготовленные  растворы  в  количествах,
   указанных  в  табл.  1.  Диаметр  пятен на старте при нанесении не
   должен превышать 3 мм.  Для каждого разведения  наносят  не  менее
   двух   серий   пятен.  После  полного  высыхания  пятен  пластинку
   хроматографируют в смеси растворителей толуол - ацетон - этанол  -
   аммиак  (25%)  (45:45:6:2),  затем  высушивают под тягой в течение
   30-40 мин.  до  полного  исчезновения  запаха  аммиака.  Пластинку
   опрыскивают  реактивом  Драгендорфа  и отмечают минимальные объемы
   нанесенных на пластинку проб,  при которых четко проявляются пятна
   морфина.  По табл.  1 находят соответствующее содержание морфина в
   образце (в процентах).
   
                                                            Таблица 1
   
         Содержание морфина в растительном сырье в зависимости
                    от объема нанесенного экстракта
   
   ----------------------------------T-------------------------------
   |Количество раствора на пластинке,|Содержание морфина в сырье, % |
   |              мкл                |                              |
   +---------------------------------+------------------------------+
   |Разведение 5 мл                  |                              |
   |               2,5               |             1,00             |
   |               3,0               |             0,80             |
   |               3,5               |             0,70             |
   |               4,0               |             0,60             |
   |               4,5               |             0,55             |
   |               5,0               |             0,50             |
   +---------------------------------+------------------------------+
   |Разведение 2,5 мл                |                              |
   |               2,5               |             0,50             |
   |               3,0               |             0,40             |
   |               3,5               |             0,35             |
   |               4,0               |             0,30             |
   |               5,0               |             0,25             |
   |               6,0               |             0,20             |
   |               8,0               |             0,15             |
   |              12,0               |             0,10             |
   L---------------------------------+-------------------------------
   
       Если при различном разведении пробы или разных повторностях на
   пластинках будут получены разные показатели содержания  морфина  в
   образце, результаты усредняют.
       После получения    показателей   содержания   морфина   пробу,
   предназначенную   для   обнаружения   наркотина,   наркотолина   и
   ретикулина,  растворяют  в  различных  объемах  смеси  метанола  с
   хлороформом (3:1) либо в  чистом  хлороформе.  Объем  растворителя
   выбирается  в  зависимости  от  содержания  морфина  в  испытуемом
   образце (табл.  2).  Полученные растворы наносят  на  пластинки  в
   количестве, указанном в той же таблице.
   
                                                            Таблица 2
   
               Объем пробы, необходимой для нанесения на
               хроматографическую пластину, в зависимости
               от содержания морфина в растительном сырье
   
   -------------T----------------------------------------------------
   | Содержание |                       Объем                       |
   |  морфина   +-----------------------T---------------------------+
   |в образце, %|для растворения сухого |для нанесения на пластинку,|
   |            |     остатка, мл       |мкл                        |
   |            +-----------T-----------+-----------T---------------+
   |            |наркотолин,| ретикулин |наркотолин,|   ретикулин   |
   |            |наркотин   |           |наркотин   |               |
   +------------+-----------+-----------+-----------+---------------+
   |   0,1      |   1,0     |    0,5    |    8,8    |     12,0      |
   |   0,15     |           |           |    5,8    |      9,0      |
   +------------+-----------+-----------+-----------+---------------+
   |   0,20     |   2,0     |    1,0    |    8,8    |     12,0      |
   |   0,25     |           |           |    7,0    |     10,0      |
   |   0,30     |           |           |    5,8    |      9,0      |
   +------------+-----------+-----------+-----------+---------------+
   |   0,35     |   4,0     |    2,0    |   10,0    |     15,0      |
   |   0,40     |           |           |    8,8    |     12,0      |
   |   0,45     |           |           |    7,8    |     11,0      |
   |   0,50     |           |           |    7,7    |     11,0      |
   +------------+-----------+-----------+-----------+---------------+
   |   0,55     |   6,0     |    3,0    |    9,6    |     15,0      |
   |   0,60     |           |           |    8,8    |     12,0      |
   |   0,65     |           |           |    8,1    |     12,0      |
   |   0,70     |           |           |    7,5    |     11,0      |
   |   0,75     |           |           |    7,0    |     10,5      |
   |   0,80     |           |           |    6,0    |      9,0      |
   L------------+-----------+-----------+-----------+----------------
   
       Объем пробы и  разведение  выбраны  с  таким  расчетом,  чтобы
   наркотин проявлялся только при содержании более 20% от морфина.
       Для обнаружения наркотолина и  наркотина  на  стартовую  линию
   хроматографической   пластинки   с  нейтральным  слоем  силикагеля
   наносят три  порции  исследуемого  извлечения,  а  также  0,01  мл
   раствора  стандартных  образцов  алкалоидов,  как указано на схеме
   (рис. 1).
   
             Рис. 1. Хроматограмма экстракта маковой соломы
   
                       --------T-------T--------
                       |       |       | () () | 6
                       |       |       | () () | 5
                       | ()    | ()    | ()    | 4
                       |       |       |       |
                       |       |       | () () | 3
                       |       |       |       |
                       |       |       | () () | 2
                       |       |       |       |
                       | () () | () () | () () | 1
                       +-()----+-()----+-()----+
                       | а  б  | в  г  | д  е  |
                       L-------+-------+--------
   
       Система толуол - ацетон - этанол - аммиак (25%) (45:45:6:2).
       Пластинки многоразовые   полимерные  "Сорбил"  или  стеклянные
   производства различных фирм: 1 - морфин, 2 - кодеин, 3 - тебаин, 4
   - наркотолин,  5 - папаверин,  6 - наркотин;  а, в, д - испытуемые
   растворы; б, г, е - растворы стандартных образцов.
   
       Пятна подсушивают  в  токе  холодного  воздуха,   после   чего
   пластинку   хроматографируют   восходящим   способом   в   системе
   растворителей толуол - ацетон - этанол - аммиак (25%) (45:45:6:2).
   После  прохождения фронта растворителя до конца пластинки ее сушат
   под тягой в течение 20  мин.,  закрывают  стеклом  зону  "д-е",  а
   оставшуюся   часть  опрыскивают  свежеприготовленным  0,1%  водным
   раствором  прочного  синего  Б.  Все  проявленные  пятна   обводят
   карандашом  и  немедленно  записывают  их  окраску.  Через 15 мин.
   отмечают возможные изменения окраски пятен, закрывают стеклом зону
   "а-б",    зону    "д-е"    открывают   и   опрыскивают   пластинку
   концентрированным реактивом  Драгендорфа.  Все  проявленные  пятна
   обводят  карандашом  и  фиксируют  изменение  окраски  пятен ранее
   обнаруженных веществ. На хроматограммах "а" и "в" могут проявиться
   пятна наркотолина с величиной Rf,  около 0,64. Окраска наркотолина
   с прочным синим Б вначале фиолетовая, а после проявления реактивом
   Драгендорфа  -  синяя.  Остальные пятна на хроматограмме "в" после
   проявления   реактивом   Драгендорфа   сливаются   с   фоном.   На
   хроматограмме   "д"   небольшое  пятно  наркотолина  располагается
   непосредственно  под  пятном  папаверина.  Наличие  четкого  пятна
   наркотолина позволяет отнести объект к масличному маку.
       Если наркотолин в образце не найден,  то отмечают  присутствие
   наркотина.  Если  наркотин в пробе не обнаружен,  объект относят к
   масличному маку.
       При четком   обнаружении   наркотина   и   полном   отсутствии
   наркотолина образец относят к опийному маку.
       Обнаружение ретикулина  (проводится  для  отнесения  образца к
   украинским   сортам   мака   масличного,   если   в   этом    есть
   необходимость).
       На пластинку с нейтральным слоем сорбента наносят  две  порции
   извлечения,  пятна  подсушивают в токе холодного воздуха,  а затем
   хромотографируют в системе хлороформ - изопропанол - аммиак  (25%)
   (30:10:0,8). После окончания хроматографирования пластинку сушат в
   течение 30 мин.,  хроматограммы зоны  "а-б"  закрывают  стеклом  и
   опрыскивают  0,5%  спиртовым раствором едкого натра,  а затем 0,1%
   спиртовым раствором прочного синего  Б.  Затем  стеклом  закрывают
   хроматограммы  зоны  "в-г",  хроматограммы  зоны "а-б" открывают и
   опрыскивают  пластинку  реактивом  Драгендорфа.  Зона   ретикулина
   располагается между зонами морфина и кодеина.  Остальные алкалоиды
   выходят выше кодеина (рис. 2).
   
             Рис. 2. Хроматограмма экстракта маковой соломы
   
                 -------------T-------------
                 |   ()  ()   |            |}
                 |   ()  ()   |            |}
                 |   ()       |            |} 4
                 |   ()       |            |}
                 |            |            |
                 |   ()  ()   |            |  3
                 |            |            |
                 |   ()       |   ()       |  2
                 |            |            |
                 |   ()  ()   |   ()  ()   |  1
                 +---()-------+---()-------+
                 |   а   б    |   в   г    |
                 L------------+-------------
   
       Система хлороформ - изопропанол -  аммиак  (25%)  (30:10:0,8).
   Пластинки многоразовые,  стеклянные производства различных фирм: 1
   - морфин, 2 - ретикулин, 3 - кодеин, 4 - остальные алкалоиды опия;
   а, в - испытуемые растворы; б, г - растворы стандартных образцов.
       Следует отметить,   что   для   хроматографирования   согласно
   вышеизложенной методике должны применяться пластины, не содержащие
   в качестве связующего крахмал,  т.е. не темнеющие при опрыскивании
   реактивом Драгендорфа. Этим условиям отвечают стеклянные пластины,
   производимые  в  Эстонии,  пластины  Merck 60 и 25 и отечественные
   пластинки "Сорбфил" на стеклянной или полимерной основе.
   
         ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЯ И ФОРМИРОВАНИЕ ВЫВОДОВ
   
       С целью  полного  расследования  и   правильной   квалификации
   правонарушений,     связанных    с    посевом    и    выращиванием
   наркотикосодержащих растений,  на разрешение  экспертизы  ставится
   вопрос:   к   какому  виду  относится  произраставшее  на  участке
   (указывается  место  изъятия)   растение   и   является   ли   оно
   наркотикосодержащим?
       Для полного ответа на вопрос в  отношении  растений  рода  мак
   необходимо выявить анатомо - морфологические признаки растения мак
   (наличие и особенности  стебля,  листьев,  коробочек,  наружную  и
   внутреннюю эпидерму,  части сосудистопроводящей системы, млечники,
   пыльцевые  зерна  и  т.п.),  наличие  основных  алкалоидов   опия:
   морфина,   кодеина   и   тебаина  (содержание  морфина  и  кодеина
   превалирует  над  содержанием  тебаина).  На  этом  этапе  эксперт
   устанавливает  принадлежность  растений к снотворному маку.  Далее
   необходимо оценить содержание  двух  алкалоидов  -  наркотолина  и
   наркотина. При этом возможны три варианта:
       - наличие   в   растительном   объекте   наркотолина    служит
   достаточным основанием для вывода:  представленное на исследование
   растение является маком масличным;
       - при  отсутствии  на  хроматограмме зоны наркотолина обращают
   внимание на зону наркотина:  если в растительном объекте  наркотин
   присутствует  (при  указанных  условиях  разведения),  то делается
   вывод:  представленное на  исследование  растение  является  маком
   опийным;
       - при отсутствии на хроматограмме как зоны наркотолина,  так и
   зоны наркотина растение также относят к маку масличному.
       Наличие в растительном объекте алкалоида  ретикулина  является
   дополнительным   признаком  принадлежности  данного  растительного
   объекта к маку масличному.
       Следует иметь в виду также,  что сырье,  длительно хранившееся
   во влажном состоянии,  может  резко  отличаться  по  компонентному
   составу  от  сырья,  свежесобранного или высушенного в оптимальных
   условиях.  Поэтому растительное сырье, имеющее признаки загнивания
   (побурение,   плесень   и   т.д.),   использовать  для  проведения
   исследования нельзя.
       Приготовление раствора  стандартных образцов алкалоидов 0,05 г
   морфина  -  основания,  0,025  г  кодеина  -  основания,  0,01   г
   папаверина  и 0,01 г наркотина растворяют в 25 мл смеси метанола с
   хлороформом в соотношении 3:1.
       Приготовление реактива Драгендорфа
       Раствор 1: 0,85 г нитрата висмута основного растворяют в 40 мл
   воды и 10 мл уксусной кислоты.
       Раствор 2:  20  г  йодида  калия  растворяют  в  50  мл  воды.
   Смешивают  равные объемы растворов 1 и 2.  К 40 мл смеси добавляют
   30 мл уксусной кислоты и 100 мл воды.


<<< Назад

 
Реклама

Новости законодательства России


Тематические ресурсы

Новости сайта "Тюрьма"


Новости

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

Рейтинг@Mail.ru


Сайт управляется системой uCoz