Право
Навигация
Реклама
Ресурсы в тему
Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

Новые документы

Законодательство Российской Федерации

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ, ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (KIO3). МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.699-98 (УТВ. МИНЗДРАВОМ РФ 14.04.1998)

(по состоянию на 20 октября 2006 года)

<<< Назад


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                   14 апреля 1998 года
   
                                             Дата введения - с момента
                                                           утверждения
   
               4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
                                   
              ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ,
                   ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (KIO3)
                                   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                            МУК 4.1.699-98
   
       1.   Разработаны:  Институтом  питания  РАМН  (Тутельян   В.А.,
   Спиричев  В.Б.,  Переверзева О.Г.) на основе  официально  принятого
   международными   организациями  ВОЗ,  ЮНИСЕФ,  РАММ,   МИ,   ICCIDD
   руководства "Мониторинг программ всеобщего йодирования  соли"  (М.,
   1997).
       2.  Утверждены  и  введены  в действие Главным  государственным
   санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 14.04.98.
       3. Введены впервые.
   
                         1. Область применения
   
       Необходимость  контроля  за  содержанием  йода  в  йодированной
   поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого  и
   достаточного  потребления  этого элемента человеком,  составляющего
   150 - 200 мкг/сут.
       Методические  указания  предназначены для  предприятий  соляной
   промышленности,  учреждений Госсанэпиднадзора  и  других  ведомств,
   осуществляющих  контроль качества и безопасности продовольственного
   сырья и пищевых продуктов.
   
                          2. Сущность метода
   
       Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия  в
   кислой  среде (1) титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия
   (2).
   
             _            _           +
       (1) IO      +    5I    +     6H      ---> 3I  + 3H O
             3                                     2     2
           (из соли)  (из KI)    (из H SO )
                                      2  4
   
       (2) 2Na S O     + I  ---> 2Nal  +   Na S O
              2 2 3       2                  2 4 6
          (тиосульфат           (йодат   (тетратионат
            натрия)             натрия)     натрия)
   
                3. Средства измерений, вспомогательные
                         устройства, реактивы
   
       1.  Весы  лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 класса с  наибольшим
   пределом  взвешивания  200 г и допустимой погрешностью  взвешивания
   не более 0,002 г.
       2.  Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью  10  куб.
   см, 5 куб. см, 1 куб. см.
       3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250 куб. см.
       4.  Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 куб. см,  5  куб.
   см.
       5. Фильтры бумажные диаметром 9 мм.
       6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
       7. Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232-74.
       8. Кислота серная (H SO ) по ГОСТ 4204-77.
                           2  4
       9. Натрий серноватистокислый пятиводный  (тиосульфат   натрия,
   Na S O  x 5H O) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г - экв.
     2 2 3     2
       10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
       11. Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.
   
                      4. Приготовление реактивов
   
       1. 0,005 М    тиосульфат    натрия     (Na S O . 5H O). 1,24 г
                                                 2 2 3    2
   Na S O . 5H O)     развести    в   1000    мл      дистилированной
     2 2 3    2
   свежепрокипяченой воды.  Т.к.   кристаллический   тиосульфат   при
   хранении  набирает  влагу,  что  требует  введения поправки на его
   титр,   то   в   случае   возникновения   сомнений   рекомендуется
   использовать фиксанал Na S O . 5H O 0,01 г  -  эквивалент, который
                           2 2 3    2
   растворяют  в  дистиллированной  воде,   доводя  конечный объем до
   1000 мл,  и   полученный   раствор  разводят  в  20  раз   (50  мл
   раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0,005 М.
       Полученный раствор хранят в прохладном темном месте. Его  объем
   достаточен  для анализа 100 - 200 проб в зависимости от  содержания
   в  них  йода.  При соблюдении условий хранения раствор стабилен  не
   менее одного месяца.
       2. 2 н. серная  кислота (H SO ). 6 мл  концентрированной H SO
                                 2  4                            2  4
   медленно доливают  в  90  мл воды,  затем доводят раствор водой до
   конечного объема 100  мл.  Полученное  количество  достаточно  для
   анализа 100  проб.  Раствор  сохраняет свои свойства неопределенно
   долгое время.
       Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а  не
   наоборот,  во избежание чрезмерного повышения температуры  смеси  и
   разбрызгивания   кислоты.  Во  время  добавления  кислоты   раствор
   следует непрерывно перемешивать.
   
       3. 10% йодид калия (KI) свежеприготовленный. 10 г KI растворяют
   в  100  мл  воды. Хранят в прохладном темном месте. Его  количества
   достаточно для анализа 20 проб.
       4.  Насыщенный  раствор хлорида натрия (NaCl). В колбу  объемом
   250  мл  с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании  и/или
   нагревании  NaCl  до тех пор, пока не прекратится его  растворение.
   Хранят  под  пробкой.  Раствор сохраняет свои свойства  по  крайней
   мере в течение года.
       5. Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят
   1  г  растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды  и  нагревают  до
   растворения  крахмала. В полученную горячую смесь добавляют  90  мл
   насыщенного  раствора  NaCl  и  перемешивают.  Полученного   объема
   достаточно   для  анализа  50  проб.  Готовый  раствор   хранят   в
   прохладном  темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении
   месяца.
       Примечание.  В  день  проведения  анализа  раствор   необходимо
   прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.
   
                         5. Проведение анализа
   
       Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в  100
   куб.  см дистиллированной воды в конической колбе объемом 250  куб.
   см. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать.
       Этап 2. К    полученному   раствору   добавляют   1  куб.   см
   2 н. H SO ,   перемешивают,    добавляют   5  мл  10% раствора KI,
         2  4
   перемешивают, закрывают  колбу  пробкой  и  помещают на 10 мин.  в
   темное место.
       Этап 3.  К исследуемому раствору,  приобретшему темно - желтую
   окраску,  добавляют  из  бюретки при перемешивании 0,005 М Na S O
                                                                2 2 3
   до перехода окраски в светло -  желтую.  Добавляют  в  исследуемый
   раствор примерно  2  мл  индикаторного раствора крахмала,  от чего
   смесь должна  приобрести  темно  -  синюю  окраску,  и  продолжают
   титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.
       Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.
   
                     6. Требования к безопасности
   
       -  до  начала  титрования реакционную смесь следует  хранить  в
   темном  месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием
   света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;
       -  при  использовании  не  вполне остывшего  раствора  крахмала
   точность определений понижается;
       -  если  индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит
   образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода  с
   крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;
       -  реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре
   (ниже  30- C), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью,
   а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.
   
                       7. Обработка результатов
   
       Количество  йода  в  мг на 1 кг исследуемой соли  вычисляют  по
   формуле:
   
                   V x 0,1057 x 1000
               x = ----------------- = V x 10,57 (мг/кг),
                          10
   
       где V  - объем  0,005 М Na S O ,    пошедший    на титрование,
                                 2 2 3
   куб. см;
       10 - навеска соли, взятой на анализ, г;
       1000 - пересчет на 1 кг соли;
       0,1057 -  количество йода из йодата калия исследуемого образца
   соли, соответствующее 1 куб. см  пошедшего   на  титрование  этого
   образца 0,005 М Na S O .
                     2 2 3
       Примечание. Из уравнений реакций (1) и (2),  лежащих в  основе
   данного метода определения йода в соли, обогащенной KIO , следует,
                                                          3
   что из   общего  количества  йода,  оттитровываемого  тиосульфатом
   натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего   из KIO ,
                                                                   3
   приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.
   
       Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно
   также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение).
   
   
   
   
   
   
                                                            Приложение
   
             ТАБЛИЦА ДЛЯ ПЕРЕВОДА ПОКАЗАНИЙ ШКАЛЫ БЮРЕТКИ
                             В МГ/КГ СОЛИ
   
   ----------------------T---------T--------------------T-----------¬
   ¦   Показания шкалы   ¦  мг/кг  ¦  Показания шкалы   ¦   мг/кг   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,0           ¦    0,0  ¦         5,0        ¦    52,9   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,1           ¦    1,1  ¦         5,1        ¦    54,0   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,2           ¦    2,1  ¦         5,2        ¦    55,0   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,3           ¦    3,2  ¦         5,3        ¦    56,1   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,4           ¦    4,2  ¦         5,4        ¦    57,1   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,5           ¦    5,3  ¦         5,5        ¦    58,2   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,6           ¦    6,3  ¦         5,6        ¦    59,2   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,7           ¦    7,4  ¦         5,7        ¦    60,3   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,8           ¦    8,5  ¦         5,8        ¦    61,4   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       0,9           ¦    9,5  ¦         5,9        ¦    62,4   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,0           ¦   10,6  ¦         6,0        ¦    63,5   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,1           ¦   11,6  ¦         6,1        ¦    64,5   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,2           ¦   12,7  ¦         6,2        ¦    65,6   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,3           ¦   13,8  ¦         6,3        ¦    66,7   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,4           ¦   14,8  ¦         6,4        ¦    67,7   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,5           ¦   15,9  ¦         6,5        ¦    68,8   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,6           ¦   16,9  ¦         6,6        ¦    69,8   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,7           ¦   18,0  ¦         6,7        ¦    70,9   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,8           ¦   19,0  ¦         6,8        ¦    71,9   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       1,9           ¦   20,1  ¦         6,9        ¦    73,0   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,0           ¦   21,2  ¦         7,0        ¦    74,1   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,1           ¦   22,2  ¦         7,1        ¦    75,1   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,2           ¦   23,3  ¦         7,2        ¦    76,2   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,3           ¦   24,3  ¦         7,3        ¦    77,2   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,4           ¦   25,4  ¦         7,4        ¦    78,3   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,5           ¦   26,5  ¦         7,5        ¦    79,4   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,6           ¦   27,5  ¦         7,6        ¦    80,4   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,7           ¦   28,6  ¦         7,7        ¦    81,5   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,8           ¦   29,6  ¦         7,8        ¦    82,5   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       2,9           ¦   30,7  ¦         7,9        ¦    83,6   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,0           ¦   31,7  ¦         8,0        ¦    84,6   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,1           ¦   32,8  ¦         8,1        ¦    85,7   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,2           ¦   33,9  ¦         8,2        ¦    86,8   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,3           ¦   34,9  ¦         8,3        ¦    87,8   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,4           ¦   36,0  ¦         8,4        ¦    88,9   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,5           ¦   37,0  ¦         8,5        ¦    89,9   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,6           ¦   38,1  ¦         8,6        ¦    91,0   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,7           ¦   39,1  ¦         8,7        ¦    92,0   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,8           ¦   40,2  ¦         8,8        ¦    93,1   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       3,9           ¦   41,3  ¦         8,9        ¦    94,2   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,0           ¦   42,3  ¦         9,0        ¦    95,2   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,1           ¦   43,4  ¦         9,1        ¦    96,3   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,2           ¦   44,4  ¦         9,2        ¦    97,3   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,3           ¦   45,5  ¦         9,3        ¦    98,4   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,4           ¦   46,6  ¦         9,4        ¦    99,5   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,5           ¦   47,6  ¦         9,5        ¦   100,5   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,6           ¦   48,7  ¦         9,6        ¦   101,6   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,7           ¦   49,7  ¦         9,7        ¦   102,6   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,8           ¦   50,8  ¦         9,8        ¦   103,7   ¦
   +---------------------+---------+--------------------+-----------+
   ¦       4,9           ¦   51,9  ¦         9,9        ¦   104,7   ¦
   L---------------------+---------+--------------------+------------
   
   

<<< Назад

 
Реклама

Новости законодательства России


Тематические ресурсы

Новости сайта "Тюрьма"


Новости

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

Рейтинг@Mail.ru


Сайт управляется системой uCoz