МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ПИСЬМО
30 декабря 1986 г.
N 133-2/18-9
Министерство здравоохранения СССР направляет для руководства и
использования в работе аптечных и лечебно - профилактических
учреждений Методические указания по приготовлению, контролю
качества, хранению и использованию растворов внутреннего
употребления для новорожденных детей. Методические указания
подготовлены ВНИИ фармации совместно с ГАПУ и ГУЛПП детям и
матерям Минздрава СССР. Вошедшие в них прописи, их дозировка и
фасовка отобраны с учетом предложений аптечных управлений и
заключений ряда научно - исследовательских институтов страны,
занимающихся проблемами неонатологии.
Предлагаем довести данные Методические указания до всех аптек
и детских лечебно - профилактических учреждений и обеспечить их
безусловное выполнение.
Начальник Главного аптечного
управления Минздрава СССР
М.А.КЛЮЕВ
Зам.начальника главного управления
лечебно - профилактической помощи
детям и матерям Минздрава СССР
В.В.КУЗНЕЦОВ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРИГОТОВЛЕНИЮ, КОНТРОЛЮ КАЧЕСТВА, ХРАНЕНИЮ И
ИСПОЛЬЗОВАНИЮ РАСТВОРОВ ВНУТРЕННЕГО УПОТРЕБЛЕНИЯ
ДЛЯ НОВОРОЖДЕННЫХ ДЕТЕЙ В АПТЕКАХ И
ЛЕЧЕБНО - ПРОФИЛАКТИЧЕСКИХ УЧРЕЖДЕНИЯХ
1. Общие положения
1.1. Растворы внутреннего употребления для новорожденных детей
изготавливаются в асептических условиях, весообъемным способом на
дистиллированной воде без добавления стабилизаторов или
консервантов.
1.2. Подготовка персонала, помещений, оборудования, флаконов,
вспомогательных материалов, производится в соответствии с
санитарными требованиями, утвержденными приказом Минздрава СССР от
30.04.1985 г. N 581. После изготовления растворы фильтруют,
разливают во флаконы, укупоривают резиновыми пробками и
металлическими колпачками "под обкатку", стерилизуют насыщенным
водяным паром под давлением 1,1 кгс/кв. см (120 град. С).<*>
--------------------------------
<*> Стерилизация текучим паром при 100 град. С допускается
только в тех случаях, когда в действующей нормативно - технической
документации этот метод указан как единственно возможный.
1.3. Невскрытые флаконы с растворами хранятся в соответствии с
установленными в разделе 2 сроками годности.
1.4. В аптеках и лечебно - профилактических учреждениях для
хранения лекарственных форм для новорожденных детей должны быть
выделены отдельные шкафы, которые подвергаются ежедневной влажной
уборке согласно требованиям приказа Минздрава СССР от
30.04.1985 г. N 581.
1.5. В лечебно - профилактические учреждения растворы
отпускаются в объемах для одноразового индивидуального
использования (10-20 мл). Допускается отпуск в объемах,
рассчитанных на нескольких детей, но не более 200 мл., при условии
их одномоментного использования.
1.6. Вскрытие и розлив растворов в отделениях лечебно -
профилактических учреждений должны осуществляться в стерильные
флаконы в условиях асептики. Вскрытые флаконы с растворами
используются немедленно и хранению не подлежат.
1.7. Доставка растворов для новорожденных детей из аптек в
лечебно - профилактические учреждения должна производиться в
промаркированной таре, изготовленной из материалов, позволяющих
стерилизовать или дезинфицировать ее. Использование данной тары
для других целей, в том числе и возврата использованной посуды,
категорически запрещается.
1.8. По амбулаторным рецептам растворы внутреннего
употребления для новорожденных детей отпускаются из аптек в объеме
не более 100 мл. После вскрытия растворы должны быть использованы
в течение 2-х суток при условии хранения их в холодильнике, о чем
необходимо сделать отметку на этикетке.
2. Сроки годности и условия стерилизации растворов
внутреннего употребления для новорожденных детей во
флаконах и бутылках, герметично укупоренных резиновыми
пробками под обкатку
----T------------T-------T-------T------------T------------------¬
¦NN ¦Наименование¦ Срок ¦ ¦ Условия ¦ ¦
¦пп ¦раствора и ¦ годн. ¦Хране- ¦ стер. ¦ Примечания ¦
¦ ¦концентрация¦в сут. ¦ ние ¦ (темп. ¦ ¦
¦ ¦ ¦ при ¦ ¦ время) ¦ ¦
¦ ¦ ¦темп.не¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦выше 25¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ град. ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ С<*> ¦ ¦ ¦ ¦
+---+------------+-------+-------+------------+------------------+
¦ 1 ¦ 2 ¦ 3 ¦ 4 ¦ 5 ¦ 6 ¦
+---+------------+-------+-------+------------+------------------+
¦1. ¦Раствор ами-¦ 30 ¦В защи-¦120 град. С-¦Раствор амидопири-¦
¦ ¦допирина 1% ¦ ¦щенном ¦ - 8 мин ¦на 2% использовать¦
¦ ¦ ¦ ¦от све-¦ ¦нецелесообразно ¦
¦ ¦ ¦ ¦та мес-¦ ¦из-за его способ-¦
¦ ¦ ¦ ¦те ¦ ¦ности стимулиро-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вать ЦНС и увели-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦чивать склонность¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦к судорогам ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦2. ¦Вода дистил-¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦лированная ¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦3. ¦Раствор глю-¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦Готовят без стаби-¦
¦ ¦козы 5%, 10%¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦лизатора ¦
¦ ¦или 25% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦4. ¦Раствор глю-¦ 5 ¦В защи-¦100 град. С-¦Готовят на свежеп-¦
¦ ¦козы 5% -¦ ¦щенном ¦ - 30 мин ¦рокипяченной дис-¦
¦ ¦100 мл, кис-¦ ¦от све-¦ ¦тиллированной во-¦
¦ ¦лоты аскор-¦ ¦та мес-¦ ¦де. При фасовке¦
¦ ¦биновой 1 г ¦ ¦те ¦ ¦флаконы заполняют¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦доверху. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦5. ¦Раствор глю-¦ 30 ¦В защи-¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦козы 10% или¦ ¦щенном ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦20% - 100¦ ¦от све-¦ ¦ ¦
¦ ¦мл, кислоты¦ ¦та мес-¦ ¦ ¦
¦ ¦глютаминовой¦ ¦те ¦ ¦ ¦
¦ ¦1 г ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦6. ¦Раствор ди-¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦базола 0,01%¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦7. ¦Раствор ди-¦ 30 ¦В защи-¦120 град. С-¦Р-р димедрола сле-¦
¦ ¦медрола ¦ ¦щенном ¦ - 8 мин ¦дует использовать¦
¦ ¦0,02% ¦ ¦от све-¦ ¦только в концент-¦
¦ ¦ ¦ ¦та мес-¦ ¦рации 0,02% и фа-¦
¦ ¦ ¦ ¦те ¦ ¦совке по 10 мл. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦В условиях родиль-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ного дома следует¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦воздержаться от¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦применения раство-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ров димедрола,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦учитывая его выра-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦женное седативное¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦действие, угнетаю-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦щее влияние на ЦНС¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦и возможность раз-¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦вития интоксикации¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦8. ¦Раствор ка-¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦лия ацетата¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦0,5% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦9. ¦Раствор ка-¦ 30 ¦В защи-¦120 град. С-¦Фасовка раствора¦
¦ ¦лия йодида¦ ¦щенном ¦ - 8 мин ¦не должна превы-¦
¦ ¦0,5% ¦ ¦от све-¦ ¦шать 20 мл ¦
¦ ¦ ¦ ¦та мес-¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦те ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦10.¦Раствор ¦ 7 ¦ ¦120 град. С-¦Растворяют в горя-¦
¦ ¦кальция глю-¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦чей воде ¦
¦ ¦коната 1%,¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦3% или 5% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦11.¦Раствор ¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦Готовят с учетом¦
¦ ¦кальция лак-¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦фактического со-¦
¦ ¦тата 3% или¦ ¦ ¦ ¦держания влаги в¦
¦ ¦5% ¦ ¦ ¦ ¦препарате ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦12.¦Раствор ¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦Для приготовления¦
¦ ¦кальция хло-¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦р-ров целесообраз-¦
¦ ¦рида 3% ¦ ¦ ¦ ¦но использовать¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦10-50% концентрат ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦13.¦Раствор кис-¦ 5 ¦В защи-¦100 град. С-¦Готовят на свежеп-¦
¦ ¦лоты аскор-¦ ¦щенном ¦ - 30 мин ¦рокипяченной дис-¦
¦ ¦биновой 1% ¦ ¦от све-¦ ¦тиллированной во-¦
¦ ¦ ¦ ¦та мес-¦ ¦де. При фасовке¦
¦ ¦ ¦ ¦те ¦ ¦флаконы заполняют¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦доверху. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦14.¦Раствор кис-¦ 30 ¦В защи-¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦лоты никоти-¦ ¦щенном ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦новой 0,05% ¦ ¦от све-¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦та мес-¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦те ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦15.¦Раствор кис-¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦При приготовлении¦
¦ ¦лоты хлорис-¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦используют разве-¦
¦ ¦товодородной¦ ¦ ¦ ¦денную кислоту¦
¦ ¦1% ¦ ¦ ¦ ¦хлористоводородную¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦(8,2-8,4%, ГФ Х,¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ст. принимая ее за¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦100%. ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦16.¦Раствор нат-¦ 30 ¦В защи-¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦рия бромида¦ ¦щенном ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦1% ¦ ¦от све-¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦та мес-¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦те ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦17.¦Раствор нат-¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦рия хлорида¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦0,9% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦18.¦Раствор пи-¦ 30 ¦ ¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦ридоксина ¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦гидрохлорида¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,2% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦19.¦Раствор эу-¦ 15 ¦ ¦120 град. С-¦ ¦
¦ ¦филлина ¦ ¦ ¦ - 8 мин ¦ ¦
¦ ¦0,05% или¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦ ¦0,5% ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L---+------------+-------+-------+------------+-------------------
--------------------------------
<*> Растворы, укупоренные "под обвязку", имеют срок годности
не более 2 суток.
3. Анализ растворов внутреннего употребления для
новорожденных детей
Пропись 1. Раствор амидопирина 1%.
Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора нитрата
серебра. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.
2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида
окисного железа. Появляется сине - фиолетовое окрашивание.
Количественное определение.
К 2 мл раствора прибавляют 2 капли раствора метилового
оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 н.
раствором соляной кислоты до красно - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г
амидопирина.
Пропись 2. Раствор глюкозы 5%, 10% или 25%
(без стабилизатора).
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 мл реактива фелинга и
нагревают до кипения. Образуется кирпично - красный осадок.
2. Выпаривают 4-5 капель раствора при нагревании на водяной
бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,01 г. тимола,
5-6 капель концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды.
Появляется фиолетово - красное окрашивание.
Количественное определение.
Показатели преломления раствора (n) и воды (n0) определяют при
20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.1. или
по формуле:
n - n0
Х = --------,
0,00142
где 0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации раствора глюкозы к
найденному проценту безводной глюкозы добавляют еще 10% (учитывая
влагу).
Таблица 1
---------------------------T-------------------------------------¬
¦ ¦ Концентрация, % ¦
¦ Показатель преломления, +---------------T---------------------+
¦ (n) ¦ безводной ¦ с учетом 10% ¦
¦ ¦ глюкозы ¦ влаги ¦
+--------------------------+---------------+---------------------+
¦ 1,3393 ¦ 4,41 ¦ 4,85 ¦
¦ 1,3395 ¦ 4,55 ¦ 5,00 ¦
¦ 1,3397 ¦ 4,69 ¦ 5,16 ¦
¦ 1,3456 ¦ 8,82 ¦ 9,70 ¦
¦ 1,3460 ¦ 9,10 ¦ 10,01 ¦
¦ 1,3463 ¦ 9,31 ¦ 10,24 ¦
¦ 1,3645 ¦ 22,05 ¦ 24,25 ¦
¦ 1,3650 ¦ 22,40 ¦ 24,64 ¦
¦ 1,3660 ¦ 23,10 ¦ 25,41 ¦
¦ 1,3662 ¦ 23,24 ¦ 25,56 ¦
L--------------------------+---------------+----------------------
Пропись 3. Раствора глюкозы 5% 100 мл
Кислоты аскорбиновой 1 г
Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 2.
Кислота аскорбиновая.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов
феррицианида калия и хлорида окисного железа. Появляется синее
окрашивание.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3-4 капли раствора нитрата
серебра. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.
3. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли 0,1 н. раствора
йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.
Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0)
определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по
формуле:
[n - (n0 + 0,00160 х С)] х 100
Х = --------------------------------,
0,00142 х 100
где 0,00160 - фактор показателя преломления 1% раствора кислоты
аскорбиновой;
С - концентрация кислоты аскорбиновой в растворе, найденная
химическим методом, в процентах;
0,00142 - фактор показателя преломления раствора безводной
глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к
найденному проценту глюкозы безводной добавляют еще 10% (учитывая
влагу).
Кислота аскорбиновая.
1. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,1 н.
раствором йода до слабо желтого окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0088 г кислоты
аскорбиновой.
2. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до
розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0176 г
кислоты аскорбиновой.
Пропись 4. Раствора глюкозы 10% или 20% 100 мл
Кислоты глютаминовой 1 г
Определение подлинности.
Глюкоза. См. пропись 2, реакцию 1.
Кислота глютаминовая.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора нингидрина
и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется сине - фиолетовое
окрашивание.
2. К 4-5 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли диазореактива
и спиртового раствора альфа - нафтиламина, 0,5 мл 96% спирта.
Появляется красное окрашивание.
Количественное определение.
Глюкоза. Показатели преломления раствора (n) и воды (n0)
определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию глюкозы в растворе в процентах (Х) вычисляют по
формуле:
[n - (n0 + 0,00180 х С)] х 100
Х = --------------------------------,
0,00142 х 100
где 0,00180 - фактор показателя преломления 1% раствора
глютаминовой кислоты; С - концентрация глютаминовой кислоты в
растворе, найденная химическим методом, в процентах; 0,00142 -
фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.
Для окончательного подсчета концентрации глюкозы в растворе к
найденному проценту безводной глюкозы прибавляют еще 10% (учитывая
влагу).
Кислота глютаминовая. Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором
едкого натра до перехода желтой окраски в голубовато - зеленую
(индикатор - бромтимоловый синий).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01471 г
кислоты глютаминовой.
Пропись 5. Раствор дибазола 0,01%.
Определение подлинности. Помещают 5 мл раствора в фарфоровую
чашку и упаривают при нагревании на водяной бане до 1-2 мл. После
охлаждения раствор переносят в пробирку, прибавляют 2-3 капли
разведенной соляной кислоты, 4-5 капель 0,1 н. раствора йода и
взбалтывают. Образуется красно - бурый осадок с перламутровым
блеском.
Количественное определение. К 25 мл раствора прибавляют 4-5 мл
хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при
взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор -
фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004894 г
дибазола.
Пропись 6. Раствор димедрола 0,02%.
Определение подлинности. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую
чашку и выпаривают при нагревании на водяной бане. После
охлаждения к сухому остатку прибавляют 2-3 капли концентрированной
серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при
добавлении 2-3 капель воды.
Количественное определение. 1. К 25 мл раствора прибавляют 4-5
мл хлороформа и титруют 0,02 н. раствором едкого натра при
взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор -
фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,005836 г.
димедрола.
2. К 25 мл раствора прибавляют 2-3 мл разведенной азотной
кислоты, 2 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 1 мл раствора
железоаммониевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают
0,02 н. раствором роданида аммония до желтовато - розового
окрашивания.
1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005836 г
димедрола.
Пропись 7. Раствор калия ацетата 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют по 2-3 капли разведенной
уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется
желтый кристаллический осадок.
2. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора винной
кислоты, 2-3 капли раствора ацетата натрия, 0,5 мл 96% спирта,
встряхивают и охлаждают. Постепенно образуется белый
кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных
кислотах и растворах едких щелочей.
3. К 1-2 мл раствора прибавляют 4-5 капель раствора хлорида
окисного железа. Появляется красно - бурое окрашивание.
Количественное определение.
1. Титруют 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора 0,1 н. раствором
соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с окраской
контрольного раствора (индикатор - бромфеноловый синий) (А мл).
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г
калия ацетата.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по формуле:
А х 0,009814 х 100 х 100
Х = --------------------------, где
б х (33-35%)
33-35% - содержание калия ацетата в препарате; б - объем раствора,
взятый для анализа, в миллилитрах.
2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 3-5 мл эфира,
2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора
метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты при
взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с
окраской контрольного раствора (А мл).
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,009814 г
калия ацетата.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют, как указано в
методике 1.
Пропись 8. Раствор калия йодида 0,5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной
кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и
взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 5-6 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора ацетата
свинца. Образуется желтый осадок.
3. См. пропись 7., реакции 1 и 2.
Количественное определение.
1. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 3-5 капель
разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора эозината
натрия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до ярко -
розового окрашивания осадка.
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г
калия йодида.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 3 мл 96% спирта и титруют 0,01
н. раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к
розово - фиолетовой (индикатор - 2 капли раствора
дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,00166 г
калия йодида.
Пропись 9. Раствор кальция глюконата 1%, 3% или 5%.
Определение подлинности.
1. К 0,5-1 мл раствора прибавляют 3-5 капель раствора оксалата
аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной
уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных
минеральных кислотах.
2. К 0,5-2 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида
окисного железа. Появляется светло - зеленое окрашивание.
3. Помещают 4-5 капель раствора в фарфоровую чашку и
выпаривают при нагревании на водяной бане. К сухому остатку
прибавляют несколько кристаллов бета - нафтола, 5-6 капель
концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на водяной
бане 1 мин. Появляется сине - зеленое окрашивание.
Количественное определение.
1. К 5 мл 1%, 1 мл 3% или 0,5 мл 5% раствора прибавляют 5 мл
аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси
кислотного хром темно - синего и титруют 0,05 М раствором трилона
Б до сине - фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция
глюконата.
2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0)
определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.2.
Таблица 2
----------------------------------T-----------------------------¬
¦ Показатель преломления, (n) ¦ Концентрация, % ¦
+---------------------------------+-----------------------------+
¦ 1,3400 ¦ 4,36 ¦
¦ 1,3410 ¦ 5,00 ¦
¦ 1,3420 ¦ 5,64 ¦
L---------------------------------+------------------------------
или вычисляют по формуле:
n - n0
Х = --------,
0,00160
где 0,00160 - фактор показателя преломления 5% раствора
глюконата кальция.
Пропись 10. Раствор кальция лактата 3% или 5%.
Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной серной
кислоты, 0,5 мл раствора перманганата калия и кипятят. Выделяется
ацетальдегид, обнаруживаемый по запаху или по почернению
фильтровальной бумаги, смоченной реактивом Несслера.
Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного
раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром темно - синего
и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине - фиолетового
окрашивания.
1 мл 0,05 М трилона Б соответствует 0,01091 г безводного
кальция лактата.
Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 30%
влаги<*> - 1,429.
--------------------------------
<*> Рекомендуется использовать коэффициент пересчета на водный
препарат с учетом фактического содержания влаги.
Пропись 11. Раствор кальция хлорида 3% или 5%.
Определение подлинности.
1. См. пропись 9, реакцию 1.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной
кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый
творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
Количественное определение.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 5 мл аммиачного
буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром
темно - синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине -
фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция
хлорида.
2. Показатели преломления 5% раствора (n) и воды (n0)
определяют при 20 град. С с применением рефрактометра.
Концентрацию раствора в процентах (Х) вычисляют по табл.3
Таблица 3
-----------------------------------T-----------------------------¬
¦ Показатель преломления, (n) ¦ Концентрация , % ¦
+----------------------------------+-----------------------------+
¦ 1,3386 ¦ 4,80 ¦
¦ 1,3390 ¦ 5,15 ¦
L----------------------------------+------------------------------
или по формуле:
n - n0
Х = ---------,
0,00117
где 0,00117 - фактор показателя преломления 5% раствора
кальция хлорида.
Пропись 12. Раствор кислоты аскорбиновой 1%.
Определение подлинности.
См.пропись 3, реакции 1, 2, 3.
Количественное определение.
См. пропись 3, методы 1 и 2.
Пропись 13. Раствор кислоты никотиновой 0,05%.
Определение подлинности.
1. Помещают 3-4 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают
при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку
прибавляют 2 капли раствора бихромата калия, 5 капель раствора
пергидроля в ацетоне, 1-2 мл хлороформа, перемешивают, переносят в
пробирку и взбалтывают. Хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 1 мл раствора прибавляют 5-6 капель раствора бромциана и
0,5 мл анилиновой воды. Постепенно появляется желтое окрашивание.
3. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку и выпаривают при
нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 1%
спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола и вновь выпаривают на
водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют по 2-3
капли раствора едкого натра и 96% спирта. Появляется фиолетово -
красное окрашивание.
Количественное определение.
Титруют 5 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра до
розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,002462 г
кислоты никотиновой.
Пропись 14. Раствор кислоты хлористоводородной 1%.
Состав: Кислоты хлористоводородной разведенной 10 мл
Воды дистиллированной до 1 л
Определение подлинности.
1. К 2-3 каплям раствора прибавляют 5-6 капель разведенной
азотной кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется
белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора
гидрокарбоната натрия. Выделяются пузырьки углекислого газа.
Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,1 н. раствором едкого натра до желтого
окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,04393 г
кислоты хлористоводородной разведенной.
Пропись 15. Раствор кофеина - бензоата натрия 1%
Определение подлинности.
1. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. К сухому
остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и
пергидроля, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к
сухому остатку добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется
пурпурно - красное окрашивание.
2. К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли раствора хлорида
окисного железа. Образуется розовато - желтый осадок.
Количественное определение.
К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 мл эфира и титруют 0,02 н.
раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания
водного слоя (индикатор - метиловый оранжевый).
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,004644 г
кофеина - бензоата натрия.
Пропись 16. Раствор натрия бромида 1%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли разведенной соляной
кислоты, 3-5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и
взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное
пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до
оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01029 г
натрия бромида.
2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды
(раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 2 капли
разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората
ртути до перехода окраски от желтой к розовато - фиолетовой
(индикатор - 2 капли раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,001029
г натрия бромида.
Пропись 17. Раствор натрия хлорида 0.9%.
Определение подлинности.
1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5-6 капель разведенной азотной
кислоты и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Образуется белый
творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное
пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.
Количественное определение.
1. Титруют 1 мл раствора 0,1 н. раствором нитрата серебра до
оранжево - желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г
натрия хлорида.
2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды
(раствор А). К 1 мл раствора А прибавляют 5 мл воды, 1-2 капли
разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 н. раствором перхлората
ртути до перехода окраски от желтой к розовато - фиолетовой
(индикатор - 2 капли раствора дифенилкарбазона).
1 мл 0,01 н. раствора перхлората ртути соответствует 0,0005844
г натрия хлорида.
Пропись 18. Раствор пиридоксина гидрохлорида 0,2%.
Определение подлинности.
К 1 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора хлорида окисного
железа или железоаммониевых квасцов. Появляется красное
окрашивание.
Количественное определение.
Титруют 2 мл раствора 0,02 н. раствором едкого натра или 10 мл
раствора 0,1 н. раствором едкого натра до голубого окрашивания
(индикатор - бромтимоловый синий).
1 мл 0,02 н. раствора едкого натра соответствует 0,004113 г, а
0,1 н. - 0,02057 г пиридоксина гидрохлорида.
Пропись 19. Раствор эуфиллина 0,05% или 0,5%
Определение подлинности.
1. Помещают 1-2 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют по
10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают при
нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку
добавляют 3-5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно -
красное окрашивание.
2. К 2 мл 0,5% раствора прибавляют 1 каплю 5% раствора
сульфата меди. Появляется фиолетовое окрашивание (следует избегать
избытка раствора сульфата меди). С 0,05% раствором реакция не
идет.
3. Выпаривают 1 мл 0,5% раствора в фарфоровой чашке при
нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку
прибавляют 2-3 капли ацетона и 1-2 капли 5% раствора нитропруссида
натрия. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание. С 0,05%
раствором реакция не идет.
Количественное определение.
Этилендиамин. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором
соляной кислоты или 5 мл 0,5% раствора 0,1 н. раствором соляной
кислоты до розового окрашивания (индикатор - метиловый оранжевый)
(А мл).
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,000601
г, а 0,1 н. - 0,003005 г этилендиамина.
Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по
формулам:
А х 0,000601 х 100 х 100
Х = -------------------------- (0,05% раствор)
10 х (14-18%)
или
А х 0,003005 х 100 х 100
Х = -------------------------- (0,5% раствор),
5 х (14-18%)
где 14-18% - содержание этилендиамина в эуфиллине (ГФ Х).
Теофиллин. 1. Титруют 10 мл 0,05% раствора 0,02 н. раствором
нитрата серебра при взбалтывании до оранжево - желтого окрашивания
(индикатор - хромат калия) (Б мл).
1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,003604 г
безводного теофиллина.
Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по
формуле:
Б х 0,003604 х 100 х 100
Х = -------------------------- ,
10 х (80-85%)
где 80-85% - содержание безводного теофиллина в эуфиллине
(ГФ Х).
2. К 5 мл 0,5% раствора прибавляют 5 мл 2% раствора
амидопирина и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра медленно
при взбалтывании до сине - фиолетового окрашивания (Б мл). За
0,2-0,3 мл до эквивалентного количества раствор нитрата серебра
добавляют по 1 капле.
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01802 г
безводного теофиллина.
Концентрацию раствора эуфиллина в процентах (Х) вычисляют по
формуле:
Б х 0,01802 х 100 х 100
Х = -------------------------
5 х (80-85%)
Титрованные растворы
Аммония роданида<*> 0,02 н.
Йода<*> 0,1 н. 0,02 н.
Кислоты соляной<*> 0,1 н. 0,02 н.
Натра едкого<*> 0,1 н. 0,02 н.
Срок хранения 0,02 н. раствора
едкого натрия 2-3 суток
Натрия нитрата<*> 0,1 М
Ртути перхлората 0,1 н.
К 12 г желтой окиси ртути прибавляют 12 мл 57% раствора
хлорной кислоты и тщательно перемешивают. Если большая часть окиси
ртути не растворилась, то добавляют по каплям еще некоторое
количество той же кислоты до небольшого остатка окиси ртути. Затем
добавляют 100 мл воды и перемешивают. Если после этого будет
выделяться осадок основной соли ртути в виде мути, то к смеси по
каплям прибавляют 57% раствор хлорной кислоты до просветления
(первоначальный остаток окиси ртути не должен растворяться).
Раствор оставляют стоять в течение 10 мин. После этого раствор
разбавляют 1 л воды, перемешивают и фильтруют через небольшой
комок ваты. Хранят в бутылках темного стекла, в защищенном от
света месте. Титр 0,1 н. раствора перхлората ртути следует
проверять 1 раз в год.
Установка титра. К 20 мл 0,1 н. раствора натрия хлорида,
приготовленного из фиксанала (если нет фиксанала см. ГФ Х, стр.
847), прибавляют по 8 капель раствора дифенилкарбазона и
разведенной азотной кислоты. Титруют приготовленным 0,1 н.
раствором перхлората ртути до перехода окраски от желтой к
розовато - фиолетовой.
Ртути перхлората 0,01 н.
Помещают 100 мл 0,1 н. раствора перхлората ртути в мерную
колбу вместимостью 1 л, прибавляют 2 мл 57% раствора хлорной
кислоты объем доводят водой до метки и перемешивают. Поправочный
коэффициент к титру исходного 0,1 н. раствора перхлората ртути
сохраняется и для 0,01 н. раствора. Хранят в бутылках темного
стекла, в защищенном от света месте. Срок годности - 1 год.
Серебра нитрата<*> 0,1 н. 0,02 н.
Трилона Б<*> 0,05 М
Индикаторы
Амидопирина раствор 2%
Бромтимолового синего раствор<*> 0,1%
Бромфенолового синего раствор<*> 0,1%
Дифенилкарбазона насыщенный спиртовой раствор
Растворяют 2,2 г дифенилкарбазона в 100 мл 96% спирта,
нагретого до 50-60 град. С. После охлаждения фильтруют. Раствор
сохраняют в плотно закрытых флаконах темного стекла, при комнатной
температуре.
Калия хромата раствор<*> 5%
Квасцов железоаммониевых раствор<*>
Кислотный хром темно - синий<*>
(индикаторная смесь) 1%
Метиленового синего раствор<*> 0,15%
Метилового оранжевого раствор<*> 0,1%
Натрия эозината раствор<*> 0,1%
Фенолфталеина раствор 1%
Уничтожение растворов, оттитрованных солями ртути
Оттитрованные растворы в течение рабочего дня собирают в
стеклянную банку или бутыль с притертой пробкой вместимостью 3-5
л. В конце рабочего дня собранные оттитрованные растворы
разбавляют 2-3 л горячей воды и уничтожают в соответствии с
требованиями, предъявленными к уничтожению сулемы "Инструкцией по
обезвреживанию и уничтожению сильнодействующих ядовитых веществ"
от 10 ноября 1938 г."
Реактивы
Аммиака раствор<*> 10%
Аммиачный буферный раствор<*>
Аммония оксалата раствор<*> 4%
Бромциана раствор
К 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия прибавляют 1 г бромида
калия, 2 мл разведенной соляной кислоты и по каплям 0,1 н. раствор
роданида аммония до обесцвечивания. Применяют свежеприготовленным.
Вода анилиновая
Встряхивают 1 мл анилина с 10 мл воды. Водный слой отделяют.
Графитовая палочка
Диазореактив
Растворяют 2,36 г сульфаниловой кислоты в 5,4 мл раствора
едкого натра и 20 мл воды, прибавляют 0,7 г нитрита натрия и после
его растворения разбавляют водой до 30 мл. Применяют
свежеприготовленным.
2,4-Динитрохлорбензола спиртовой раствор 1%
(готовят на 96% спирте)
Железа окисного хлорида раствор<*> 3%
Калия бихромата раствор<*> 5%
Калия перманганата раствор<*> 5%
Калия феррицианида раствор<*> 5%
(красная кровяная соль)
Кислота азотная разведенная<*> 16%
Кислоты винной раствор<*>
Кислота серная концентрированная<*>
Кислота серная разведенная<*> 16%
Кислота соляная разведенная<*> 8%
Кислота уксусная разведенная<*> 30%
Меди сульфата раствор 5%, 10%
Натра едкого раствор<*> 10%
Натрия ацетата раствор<*> 10%
Натрия гидрокарбоната раствор 5%
Натрия кобальтинитрита раствор
Растворяют 4,5 г натрия нитрита в 4,5 мл горячей воды.
После охлаждения прибавляют 1,5 г кобальта нитрата и
0,75 мл 5% раствора уксусной кислоты. Применяют через 24
часа.
Натрия нитропруссида раствор 5%
Альфа - Нафтиламина спиртовой раствор
Растворяют 1,8 г альфа - нафтиламина в 40 мл 96% спирта.
Сохраняют во флаконах темного стекла с притертой пробкой
в прохладном, защищенном от света месте. Срок годности
10-12 дней.
Бета - Нафтол<*>
Нингидрина раствор 0,25%
Пергидроль<*>
Пергидроля раствор в ацетоне
Разбавляют 1 мл пергидроля ацетоном до 10 мл.
Реактив Несслера<*>
Реактив Фелинга<*>
Свинца ацетата раствор<*> 10%
Серебра нитрата раствор 2%
Тимол<*>
Хлорамина раствор<*> 5%
Растворители
Ацетон<*>, Спирт 96%, Хлороформ, Эфир
--------------------------------
<*> Приготовление, хранение, срок годности см. ГФ Х
|
