Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
14 апреля 1998 года
Дата введения - с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В СОЛИ ПОВАРЕННОЙ ПИЩЕВОЙ,
ЙОДИРОВАННОЙ ЙОДАТОМ КАЛИЯ (KIO3)
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.699-98
1. Разработаны: Институтом питания РАМН (Тутельян В.А.,
Спиричев В.Б., Переверзева О.Г.) на основе официально принятого
международными организациями ВОЗ, ЮНИСЕФ, РАММ, МИ, ICCIDD
руководства "Мониторинг программ всеобщего йодирования соли" (М.,
1997).
2. Утверждены и введены в действие Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 14.04.98.
3. Введены впервые.
1. Область применения
Необходимость контроля за содержанием йода в йодированной
поваренной соли обусловлена существованием интервала допустимого и
достаточного потребления этого элемента человеком, составляющего
150 - 200 мкг/сут.
Методические указания предназначены для предприятий соляной
промышленности, учреждений Госсанэпиднадзора и других ведомств,
осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного
сырья и пищевых продуктов.
2. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии йодата калия с йодидом калия в
кислой среде (1) титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия
(2).
_ _ +
(1) IO + 5I + 6H ---> 3I + 3H O
3 2 2
(из соли) (из KI) (из H SO )
2 4
(2) 2Na S O + I ---> 2Nal + Na S O
2 2 3 2 2 4 6
(тиосульфат (йодат (тетратионат
натрия) натрия) натрия)
3. Средства измерений, вспомогательные
устройства, реактивы
1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, 2 класса с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и допустимой погрешностью взвешивания
не более 0,002 г.
2. Пипетки стеклянные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10 куб.
см, 5 куб. см, 1 куб. см.
3. Колбы конические по ГОСТ 25226-82, вместимостью 250 куб. см.
4. Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 куб. см, 5 куб.
см.
5. Фильтры бумажные диаметром 9 мм.
6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
7. Калий йодистый (KI) по ГОСТ 4232-74.
8. Кислота серная (H SO ) по ГОСТ 4204-77.
2 4
9. Натрий серноватистокислый пятиводный (тиосульфат натрия,
Na S O x 5H O) по ГОСТ 27068-86 или фиксанал 0,1 г - экв.
2 2 3 2
10. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
11. Натрия хлорид, ЧДА, ГОСТ 4233-77.
4. Приготовление реактивов
1. 0,005 М тиосульфат натрия (Na S O . 5H O). 1,24 г
2 2 3 2
Na S O . 5H O) развести в 1000 мл дистилированной
2 2 3 2
свежепрокипяченой воды. Т.к. кристаллический тиосульфат при
хранении набирает влагу, что требует введения поправки на его
титр, то в случае возникновения сомнений рекомендуется
использовать фиксанал Na S O . 5H O 0,01 г - эквивалент, который
2 2 3 2
растворяют в дистиллированной воде, доводя конечный объем до
1000 мл, и полученный раствор разводят в 20 раз (50 мл
раствора + 950 мл воды) до конечной концентрации 0,005 М.
Полученный раствор хранят в прохладном темном месте. Его объем
достаточен для анализа 100 - 200 проб в зависимости от содержания
в них йода. При соблюдении условий хранения раствор стабилен не
менее одного месяца.
2. 2 н. серная кислота (H SO ). 6 мл концентрированной H SO
2 4 2 4
медленно доливают в 90 мл воды, затем доводят раствор водой до
конечного объема 100 мл. Полученное количество достаточно для
анализа 100 проб. Раствор сохраняет свои свойства неопределенно
долгое время.
Примечание. Во всех случаях кислоту надо наливать в воду, а не
наоборот, во избежание чрезмерного повышения температуры смеси и
разбрызгивания кислоты. Во время добавления кислоты раствор
следует непрерывно перемешивать.
3. 10% йодид калия (KI) свежеприготовленный. 10 г KI растворяют
в 100 мл воды. Хранят в прохладном темном месте. Его количества
достаточно для анализа 20 проб.
4. Насыщенный раствор хлорида натрия (NaCl). В колбу объемом
250 мл с 80 мл воды постепенно добавляют при перемешивании и/или
нагревании NaCl до тех пор, пока не прекратится его растворение.
Хранят под пробкой. Раствор сохраняет свои свойства по крайней
мере в течение года.
5. Индикаторный раствор крахмала. В колбу объемом 250 мл вносят
1 г растворимого крахмала, добавляют 10 мл воды и нагревают до
растворения крахмала. В полученную горячую смесь добавляют 90 мл
насыщенного раствора NaCl и перемешивают. Полученного объема
достаточно для анализа 50 проб. Готовый раствор хранят в
прохладном темном месте. Раствор остается стабильным на протяжении
месяца.
Примечание. В день проведения анализа раствор необходимо
прогреть (но не кипятить) для ресуспендирования возможного осадка.
5. Проведение анализа
Этап 1. Навеску исследуемой пробы массой 10 г растворяют в 100
куб. см дистиллированной воды в конической колбе объемом 250 куб.
см. Если полученный раствор мутный, его необходимо профильтровать.
Этап 2. К полученному раствору добавляют 1 куб. см
2 н. H SO , перемешивают, добавляют 5 мл 10% раствора KI,
2 4
перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин. в
темное место.
Этап 3. К исследуемому раствору, приобретшему темно - желтую
окраску, добавляют из бюретки при перемешивании 0,005 М Na S O
2 2 3
до перехода окраски в светло - желтую. Добавляют в исследуемый
раствор примерно 2 мл индикаторного раствора крахмала, от чего
смесь должна приобрести темно - синюю окраску, и продолжают
титрование до тех пор, пока последняя не исчезнет.
Отмечают объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование.
6. Требования к безопасности
- до начала титрования реакционную смесь следует хранить в
темном месте ввиду возможности побочного процесса под воздействием
света, который вызывает окисление ионов йодида до йода;
- при использовании не вполне остывшего раствора крахмала
точность определений понижается;
- если индикаторный раствор добавлен слишком рано, происходит
образование прочного, очень медленно реагирующего комплекса йода с
крахмалом, что приводит к завышению результатов анализа;
- реакция должна проходить при умеренной комнатной температуре
(ниже 30- C), поскольку йод характеризуется повышенной летучестью,
а индикаторный раствор при нагревании теряет чувствительность.
7. Обработка результатов
Количество йода в мг на 1 кг исследуемой соли вычисляют по
формуле:
V x 0,1057 x 1000
x = ----------------- = V x 10,57 (мг/кг),
10
где V - объем 0,005 М Na S O , пошедший на титрование,
2 2 3
куб. см;
10 - навеска соли, взятой на анализ, г;
1000 - пересчет на 1 кг соли;
0,1057 - количество йода из йодата калия исследуемого образца
соли, соответствующее 1 куб. см пошедшего на титрование этого
образца 0,005 М Na S O .
2 2 3
Примечание. Из уравнений реакций (1) и (2), лежащих в основе
данного метода определения йода в соли, обогащенной KIO , следует,
3
что из общего количества йода, оттитровываемого тиосульфатом
натрия в исследуемой пробе, на долю йода, происходящего из KIO ,
3
приходится 1/6 часть, т.е. не 0,6345, а 0,1057 мг.
Для облегчения расчета количества йода в исследуемой соли можно
также пользоваться переводной таблицей (см. Приложение).
Приложение
ТАБЛИЦА ДЛЯ ПЕРЕВОДА ПОКАЗАНИЙ ШКАЛЫ БЮРЕТКИ
В МГ/КГ СОЛИ
----------------------T---------T--------------------T-----------¬
¦ Показания шкалы ¦ мг/кг ¦ Показания шкалы ¦ мг/кг ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,0 ¦ 0,0 ¦ 5,0 ¦ 52,9 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,1 ¦ 1,1 ¦ 5,1 ¦ 54,0 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,2 ¦ 2,1 ¦ 5,2 ¦ 55,0 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,3 ¦ 3,2 ¦ 5,3 ¦ 56,1 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,4 ¦ 4,2 ¦ 5,4 ¦ 57,1 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,5 ¦ 5,3 ¦ 5,5 ¦ 58,2 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,6 ¦ 6,3 ¦ 5,6 ¦ 59,2 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,7 ¦ 7,4 ¦ 5,7 ¦ 60,3 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,8 ¦ 8,5 ¦ 5,8 ¦ 61,4 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 0,9 ¦ 9,5 ¦ 5,9 ¦ 62,4 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,0 ¦ 10,6 ¦ 6,0 ¦ 63,5 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,1 ¦ 11,6 ¦ 6,1 ¦ 64,5 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,2 ¦ 12,7 ¦ 6,2 ¦ 65,6 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,3 ¦ 13,8 ¦ 6,3 ¦ 66,7 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,4 ¦ 14,8 ¦ 6,4 ¦ 67,7 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,5 ¦ 15,9 ¦ 6,5 ¦ 68,8 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,6 ¦ 16,9 ¦ 6,6 ¦ 69,8 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,7 ¦ 18,0 ¦ 6,7 ¦ 70,9 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,8 ¦ 19,0 ¦ 6,8 ¦ 71,9 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 1,9 ¦ 20,1 ¦ 6,9 ¦ 73,0 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,0 ¦ 21,2 ¦ 7,0 ¦ 74,1 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,1 ¦ 22,2 ¦ 7,1 ¦ 75,1 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,2 ¦ 23,3 ¦ 7,2 ¦ 76,2 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,3 ¦ 24,3 ¦ 7,3 ¦ 77,2 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,4 ¦ 25,4 ¦ 7,4 ¦ 78,3 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,5 ¦ 26,5 ¦ 7,5 ¦ 79,4 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,6 ¦ 27,5 ¦ 7,6 ¦ 80,4 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,7 ¦ 28,6 ¦ 7,7 ¦ 81,5 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,8 ¦ 29,6 ¦ 7,8 ¦ 82,5 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 2,9 ¦ 30,7 ¦ 7,9 ¦ 83,6 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,0 ¦ 31,7 ¦ 8,0 ¦ 84,6 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,1 ¦ 32,8 ¦ 8,1 ¦ 85,7 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,2 ¦ 33,9 ¦ 8,2 ¦ 86,8 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,3 ¦ 34,9 ¦ 8,3 ¦ 87,8 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,4 ¦ 36,0 ¦ 8,4 ¦ 88,9 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,5 ¦ 37,0 ¦ 8,5 ¦ 89,9 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,6 ¦ 38,1 ¦ 8,6 ¦ 91,0 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,7 ¦ 39,1 ¦ 8,7 ¦ 92,0 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,8 ¦ 40,2 ¦ 8,8 ¦ 93,1 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 3,9 ¦ 41,3 ¦ 8,9 ¦ 94,2 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,0 ¦ 42,3 ¦ 9,0 ¦ 95,2 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,1 ¦ 43,4 ¦ 9,1 ¦ 96,3 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,2 ¦ 44,4 ¦ 9,2 ¦ 97,3 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,3 ¦ 45,5 ¦ 9,3 ¦ 98,4 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,4 ¦ 46,6 ¦ 9,4 ¦ 99,5 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,5 ¦ 47,6 ¦ 9,5 ¦ 100,5 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,6 ¦ 48,7 ¦ 9,6 ¦ 101,6 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,7 ¦ 49,7 ¦ 9,7 ¦ 102,6 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,8 ¦ 50,8 ¦ 9,8 ¦ 103,7 ¦
+---------------------+---------+--------------------+-----------+
¦ 4,9 ¦ 51,9 ¦ 9,9 ¦ 104,7 ¦
L---------------------+---------+--------------------+------------
|
