МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ДЕПАРТАМЕНТ ГОСУДАРСТВЕННОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА,
ЭФФЕКТИВНОСТИ, БЕЗОПАСНОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ И
МЕДИЦИНСКОЙ ТЕХНИКИ
ПИСЬМО
19 октября 2000 г.
N 293-22/127
Учитывая значимость хроматографического метода анализа для
контроля качества, эффективности и безопасности лекарственных
средств, Департамент государственного контроля качества,
эффективности, безопасности лекарственных средств и медицинской
техники информирует, что НИИ фармакологии Томского научного центра
РАМН совместно с Лимнологическим институтом РАН (г. Иркутск)
планирует в апреле 2001 года проведение школы по высокоэффективной
жидкостной хроматографии.
Приложение: курс лекций и адрес для направления заявок.
Зам.руководителя Департамента
Т.И.ШЕЛАЕВА
ШКОЛА ПО ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ЛЕКЦИИ
Лекция 1
Хроматография в аналитической химии. Краткая история
жидкостной хроматографии. Высокоэффективная жидкостная
Хроматография (ВЭЖХ). Современное состояние ВЭЖХ. Типичные задачи,
решаемые методом ВЭЖХ. Терминология жидкостной хроматографии.
Лекция 2
Хроматографический пик. Эффективность колонки. Факторы,
влияющие на эффективность (размер частиц сорбента, скорость
потока, температура, нагрузка на сорбент и др.). Приборное
уширение хроматографических полос. Удерживание вещества в колонке.
Селективность. Зависимость разделения пиков от селективности и
эффективности.
Лекция 3
Неподвижные фазы. Силикагель, привитые фазы. Механизмы
удерживания. Элюотропные ряды. Понятие "сила элюента". Связь
между емкостным отношением и силой элюента. Ионная хроматография.
Ионообменники. Связь между структурой вещества и его удерживанием.
Эксклюзионная хроматография. Хроматография полимеров.
Лекция 4
Обращенно - фазовая хроматография. Типы адсорбентов.
Элюотропный ряд. Влияние состава подвижной фазы (тип органического
растворителя, его концентрация, значение рН, ионная сила и пр.) на
удерживание аналита. Связь между структурой вещества и его
удерживанием. Остаточные силанольные группы в обращенных фазах.
Ион - парные взаимодействия. Ион - парная и ионообменная ВЭЖХ на
обращенных фазах.
Лекция 5
УФ-фотометрическое детектирование. Основные соотношения
УФ-спектроскопии. Химическая структура и УФ-поглощение.
УФ-детекторы. Многоволновая фотометрическая детекция.
Использование спектральных отношений для оценки гомогенности
хроматографического пика и идентификации пиков. Площадь
хроматографического пика как мера количества вещества. Способы
определения площади пика. Непрямое УФ-детектирование. Пред- и
постколоночная дериватизация аналита.
Лекция 6
Градиентное элюирование. Количественный и качественный анализ.
Блок - схема современного хроматографа, его основные узлы и их
типичные характеристики. Как выбрать хроматограф? Хроматограф для
"рутинного анализа".
Лекция 7
Микроколоночная ВЭЖХ. Хроматографы серии "Милихром".
Хроматограф "Милихром А-02": его устройство, характеристики и
типичные примеры применения.
Лекция 8
Принципы разработки методики ВЭЖХ-анализа. Формулировка
аналитической задачи. Адаптирование опубликованных методик для их
реализации на хроматографе "Милихром". Необходимые предварительные
эксперименты. Оптимизация методики. "Правильность" методики
ВЭЖХ-анализа.
Лекция 9
Типовые примеры ВЭЖХ-анализа и решение комплексных
аналитических задач в области биохимии, экологии, органического
синтеза, медицины, криминалистики.
Лекция 10
Практические вопросы ВЭЖХ: выбор подвижных и неподвижных фаз,
чистота растворителей, дегазация элюента, подготовка образца,
приемы работы с микроколичествами образца. Метрологические
проблемы ВЭЖХ-анализа. Микропрепаративная ВЭЖХ. Артефакты
ВЭЖХ-анализа.
Дополнительные лекции
1. Аппаратура для ВЭЖХ.
2. Применение ВЭЖХ в медицине и биохимии.
3. ВЭЖХ белков и пептидов на обращенных фазах.
4. ВЭЖХ и контроль загрязнения окружающей среды.
5. ВЭЖХ в фармацевтической химии.
6. Препаративная ВЭЖХ.
7. Метрологические проблемы ВЭЖХ.
8. Оптимизация ВЭЖХ-анализа.
ПРАКТИЧЕСКИЕ ЗАНЯТИЯ
Занятие 1
Хроматографы (на базе "Милихром А-02"), их основные узлы.
Технические характеристики хроматографа. Подготовка хроматографа к
работе. Проверка работоспособности хроматографа.
Занятие 2
Освоение компьютерных программ управления хроматографом, сбора
и обработки данных. Построение калибровочных графиков и
составление отчетов.
Занятие 3
Проведение тестовых анализов, вычисление хроматографических
параметров и их интерпретация. Многоволновая детекция,
спектральные отношения, УФ-спектры. Определение концентрации
вещества и его идентификация по УФ-спектру.
Занятие 4
Проведение анализов образцов, представленных участниками
Школы.
Адрес для направления заявок: 634028, г. Томск, пр. Ленина, 3.
НИИ фармакологии ТНЦ СО РАМН.
Контактный телефон: (3822)41-83-73, факс: (3822)41-83-79,
E-mail:
Ответственный сотрудник - д.м.н. Хазанов Вениамин Абрамович
|
